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X射线光电子能谱仪(XPS)

X射线光电子能谱仪(XPS)

  • 仪器分类: 谱学分析平台
  • 仪器状态: (刘高娃)
  • 所属单位: 厦门大学 > 石墨烯工程与产业研究院
  • 仪器生产商: Thermo Fisher
  • 购置日期: 2019-12-09
  • 使用模式: 项目委托
  • 规格型号: Escalab Xi+
  • 放置房间号: 能源材料大楼5131
仪器生产商

Thermo Fisher

资产编号

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资产负责人

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购置日期

2019-12-09

仪器产地

美国

仪器供应商

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购买经办人

曹凌云

主要配件

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主要参数

1. 能量分辨率:0.45eV/(Ag 3d5/2); 0.68eV/(C 1s)(PET 上O-C=O 的C 1s) 2. 最小分析区域(收谱) 200μm 3. 灵敏度(Ag 3d5/2) :大面积 11,800kcps (1.3eV ) 4. 空间分辨率 (快速平行成像 ):3μm

仪器介绍

该设备开放校内用户线上预约(预约名称为姓名-XX课题组-X个样品),测试前请先进行项目预约,预约成功后与管理员进行沟通样品情况后,将样品制备好后与经由课题组导师确认并签字的送样单(文件下载版块里)一并提交,提交后更新会更新样品状态。

外部用户测试采用线下预约,测试可联系仪器管理员(洪宇浩,18159966999;刘高娃,17788751526)

仪器名称

X-射线光电子能谱(XPS)  

X-ray photoelectron spectroscopy  

规格型号Thermo Scientific ESCALAB Xi+
仪器放置位置厦门大学翔安校区能源材料大楼5号楼5131实验室
仪器功能介绍

实现材料的表面几个原子层(1-10nm厚的表面)的化学组成、价态,深度剖析及成像等综合分析与表征技术的研究,全自动样品传输和交换,实现全自动无人值守分析。

主要应用于高分子聚合物、陶瓷、玻璃、薄膜、钢铁、金属、生物材料、半导体、微电子、薄膜、纳米技术等领域。

性能指标

(1)能量范围:-10~5000eV(XPS)/-10~100eV(UPS)

(2)能量分辨率:0.45eV/@160kcps(Ag 3d5/2)

(3)绝缘材料能量分辨率0.68eV/@20kcps(C 1s)(PET 上O-C=O 的C 1s)

(4)最小分析区域(收谱) φ200μm 

(5)最大分析区域 φ900μm

(6)灵敏度(Ag 3d5/2) :大面积 11,800kcps (1.3eV ) 

(7)空间分辨率 (快速平行成像 ):3.0μm 

样品要求

(1)XPS样品面积约3mmX3mm(不建议太大),粉末样品要求压片(方法见附件),UPS样品要求1cmX1cm,要求导电性好

(2)样品无毒,且不含腐蚀性物质

(3)样品不含磁性物质

(4)样品不含放射性物质

(5)样品干燥,不含结晶水

(6)样品在高真空下不挥发

(7)样品经X光照射后自身不发生变化

(8)样品非易燃易爆品

仪器说明

(1)常规测试:分析样品表面的元素种类、化学价态以及相对含量;

(2)离子刻蚀:配置Ar离子枪可实现样品表面清洁、深度剖析,了解元素随三维深度分布的情况;(刻蚀一层记录为一个样品,刻蚀深度一次不建议超过100nm

(3)成像分析:对样品表面不同元素或化学态给出面分布可实现快速成像,进行缺陷分析、表面污染检测,表面处理技术等,空间分辨率可达3μm;

(4)紫外光电子能谱(UPS):实现样品的价带谱信息,研究样品的价电子和能带结构及功函数;

(5)手套箱传输:可通过手套箱进行传输样品,针对钙钛矿薄膜以及锂离子电池等空气敏感样品的准原位测试需求。

(6)ARXPS、ISS、REELS等



其他说明

1、本仪器具有XPS、UPS、Ar刻蚀、REELS、ISS、成像等功能,以及手套箱传输样品功能,其中Ar刻蚀(nm级)速率以Ta2O5刻蚀速率计算,不代表实际刻蚀深度与速率。X射线曝光与Ar刻蚀可能会导致部分样品发生变化(如Co、Ti、Cu等),请用户注意。

2、手套箱中一般仅进行样品储存,样品转移,贴样等操作,制样在用户手套箱中完成。

3、XPS光斑一般为650μm,分析深度3-10 nm,样品面积最好达到3mm X 3mm。固体样品满足尺寸与无磁性、无释气要求可直接送样,粉末样品要求压片。

4、粉末样品压片方法建议使用胶带法(见最后具体操作步骤)

5、UPS光斑一般为1-2mm,分析深度3nm以内,表面性质对UPS测试结果影响极大,测试一般会搭配刻蚀,粉末样品因制样与表面情况导致结果无法重现,粉末样品测功函等推荐用XPS

6、UPS样品面积要求控制在1cm X 1cm左右,要求表面导电(~ 十几欧),平整,洁净,如对数据要求高,需精确计算HOMO、HOS、VBM等,可提供同台片状金标样,中心目前仅有银标与非同台的金标测试结果提供作为参考。

!!!!因UPS对于样品表面状态需求极为灵敏,因此其测试结果重复性不高,请各位用户知悉。


粉末样品压片(胶带法)具体操作步骤:

1、 准备干净的铝箔(>1 cm×1cm) ,用丙酮将其表面擦拭干净。剪约1 cm×1cm 的双面胶(导电胶、铜胶带,根据样品性质选择,如用碳粉搭配碳胶可能找不到样品)带贴在铝箔中心位置。

2、将样品铺在双面胶带上,并用干净的不锈钢取样勺将粉末均匀铺满整个胶带,尽量薄。

3、 取另一片用丙酮擦拭干净的铝箔覆盖住样品。

4、将铝箔+样品放置于两块平整的不锈钢模块中间,准备压片 。

 

 

 XPS样品制备

 

5、将不锈钢模块+样品放置在压片机的平台上,左手固定住不锈钢块以免其移动,右手顺时针将压柱旋下压紧模块(压机上方) 。

6、顺时针旋紧放油旋钮(压机前方旋钮),拉动右侧压杆,将压力升至至约1MPa,保持十几秒。

 

 

 样品压片

 

7、卸压时先逆时针旋松放油旋钮,再逆时针将压柱旋松,从压片机上取下不锈钢模块+样品。

8、将覆盖住样品的铝箔去掉,用洗耳球吹去表面残余的粉末。 

9、沿压制好的样品四周剪去铝箔,制成~3mm x 3mm 的压片样品,等待测试。

 

 

 



主要仪器管理员

**** 请登录后查看管理员信息

仪器管理员

****

仪器管理员

****

工作时间

09:00-12:00;14:00-18:00

最小可预约时间段

0.5 小时

最大可预约时间段

168 小时

日历最小单位

0.5 小时

最近提前预约时间

未授权用户: 72小时; 普通资格用户: 48小时; 资深资格用户: 24小时

最远提前预约时间

未授权: 120 小时 0 点; 普通: 168 小时 0 点; 资深: 168 小时 0 点

预约保护时间

15 分钟

失约保护时间

15 分钟

断电延时时间

30 秒

最短重上电时间

5 秒

使用超时提醒

30 秒

最大有效预约次数

5 次/天

无代价撤销预约时间

720 分钟

用户资格 工作时间 非工作时间
未授权资格
普通资格
资深资格
序号 标题 文件数量 添加时间 操作
1 送样单 1 2023-11-22 15:50:23 文件下载
2 数据处理软件avantage 1 2021-11-11 16:28:03 文件下载
  • 待审核

  • 预约有效

  • 预约完成

  • 预约失约

  • 预约被占用

  • 序号 标题 链接 操作
    1 Escalab 250 Xi+ XPS2022年成果展示 暂无 详情
    2 Escalab 250 Xi+ XPS成果展示 https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adsu.202100420 详情
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