Thermo Fisher
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2019-12-09
美国
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曹凌云
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1. 能量分辨率：0.45eV/(Ag 3d5/2）； 0.68eV/(C 1s)（PET 上O-C=O 的C 1s） 2. 最小分析区域（收谱） 200μm 3. 灵敏度（Ag 3d5/2） ：大面积 11,800kcps (1.3eV ) 4. 空间分辨率 (快速平行成像 )：3μm
该设备开放校内用户线上预约（预约名称为姓名-XX课题组-X个样品），测试前请先进行项目预约，预约成功后与管理员进行沟通样品情况后，将样品制备好后与经由课题组导师确认并签字的送样单（文件下载版块里）一并提交，提交后更新会更新样品状态。
外部用户测试采用线下预约，测试可联系仪器管理员（洪宇浩，18159966999；刘高娃，17788751526）
| 仪器名称 | X-射线光电子能谱（XPS） X-ray photoelectron spectroscopy |
| 规格型号 | Thermo Scientific ESCALAB Xi+ |
| 仪器放置位置 | 厦门大学翔安校区能源材料大楼5号楼5131实验室 |
| 仪器功能介绍 | 实现材料的表面几个原子层（1-10nm厚的表面）的化学组成、价态，深度剖析及成像等综合分析与表征技术的研究，全自动样品传输和交换，实现全自动无人值守分析。 主要应用于高分子聚合物、陶瓷、玻璃、薄膜、钢铁、金属、生物材料、半导体、微电子、薄膜、纳米技术等领域。 |
| 性能指标 | （1）能量范围：-10~5000eV（XPS）/-10~100eV（UPS） （2）能量分辨率：0.45eV/@160kcps(Ag 3d5/2） （3）绝缘材料能量分辨率0.68eV/@20kcps(C 1s)（PET 上O-C=O 的C 1s） （4）最小分析区域（收谱） φ200μm （5）最大分析区域 φ900μm （6）灵敏度（Ag 3d5/2） ：大面积 11,800kcps (1.3eV ) （7）空间分辨率 (快速平行成像 )：3.0μm |
| 样品要求 | （1）XPS样品面积约3mmX3mm(不建议太大），粉末样品要求压片（方法见附件），UPS样品要求1cmX1cm，要求导电性好 （2）样品无毒，且不含腐蚀性物质 （3）样品不含磁性物质 （4）样品不含放射性物质 （5）样品干燥，不含结晶水 （6）样品在高真空下不挥发 （7）样品经X光照射后自身不发生变化 （8）样品非易燃易爆品 |
| 仪器说明 | （1）常规测试：分析样品表面的元素种类、化学价态以及相对含量； （2）离子刻蚀：配置Ar离子枪可实现样品表面清洁、深度剖析，了解元素随三维深度分布的情况；（刻蚀一层记录为一个样品，刻蚀深度一次不建议超过100nm） （3）成像分析：对样品表面不同元素或化学态给出面分布可实现快速成像，进行缺陷分析、表面污染检测，表面处理技术等，空间分辨率可达3μm； （4）紫外光电子能谱（UPS）:实现样品的价带谱信息，研究样品的价电子和能带结构及功函数； （5）手套箱传输：可通过手套箱进行传输样品，针对钙钛矿薄膜以及锂离子电池等空气敏感样品的准原位测试需求。 （6）ARXPS、ISS、REELS等 |
其他说明：
1、本仪器具有XPS、UPS、Ar刻蚀、REELS、ISS、成像等功能，以及手套箱传输样品功能，其中Ar刻蚀(nm级）速率以Ta2O5刻蚀速率计算，不代表实际刻蚀深度与速率。X射线曝光与Ar刻蚀可能会导致部分样品发生变化（如Co、Ti、Cu等），请用户注意。
2、手套箱中一般仅进行样品储存，样品转移，贴样等操作，制样在用户手套箱中完成。
3、XPS光斑一般为650μm，分析深度3-10 nm，样品面积最好达到3mm X 3mm。固体样品满足尺寸与无磁性、无释气要求可直接送样，粉末样品要求压片。
4、粉末样品压片方法建议使用胶带法（见最后具体操作步骤）
5、UPS光斑一般为1-2mm，分析深度3nm以内，表面性质对UPS测试结果影响极大，测试一般会搭配刻蚀，粉末样品因制样与表面情况导致结果无法重现，粉末样品测功函等推荐用XPS。
6、UPS样品面积要求控制在1cm X 1cm左右，要求表面导电（~ 十几欧），平整，洁净，如对数据要求高，需精确计算HOMO、HOS、VBM等，可提供同台片状金标样，中心目前仅有银标与非同台的金标测试结果提供作为参考。
!!!!因UPS对于样品表面状态需求极为灵敏，因此其测试结果重复性不高，请各位用户知悉。
粉末样品压片（胶带法）具体操作步骤：
1、 准备干净的铝箔（＞1 cm×1cm） ，用丙酮将其表面擦拭干净。剪约1 cm×1cm 的双面胶（导电胶、铜胶带，根据样品性质选择，如用碳粉搭配碳胶可能找不到样品）带贴在铝箔中心位置。
2、将样品铺在双面胶带上，并用干净的不锈钢取样勺将粉末均匀铺满整个胶带，尽量薄。
3、 取另一片用丙酮擦拭干净的铝箔覆盖住样品。
4、将铝箔+样品放置于两块平整的不锈钢模块中间，准备压片 。
XPS样品制备
5、将不锈钢模块+样品放置在压片机的平台上，左手固定住不锈钢块以免其移动，右手顺时针将压柱旋下压紧模块（压机上方） 。
6、顺时针旋紧放油旋钮(压机前方旋钮)，拉动右侧压杆，将压力升至至约1MPa，保持十几秒。
样品压片
7、卸压时先逆时针旋松放油旋钮，再逆时针将压柱旋松，从压片机上取下不锈钢模块+样品。
8、将覆盖住样品的铝箔去掉，用洗耳球吹去表面残余的粉末。
9、沿压制好的样品四周剪去铝箔，制成～3mm x 3mm 的压片样品，等待测试。
1、XPS粉末样品需压片制样，具体步骤请见送样单（在XPS仪器-文件下载中下载）
2、测试需要线上预约+线下送样单，样品及送样单送达实验室后审核线上预约，请及时送样
3、因XPS为批量测试，所有备注信息请在送样单上备注，线上备注可能会遗漏
4、深度刻蚀每刻蚀扫谱一层记录为一样，请合理评估样品个数
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09:00-12:00;14:00-18:00
0.5 小时
168 小时
0.5 小时
未授权用户: 72小时； 普通资格用户: 48小时； 资深资格用户: 24小时
未授权: 120 小时 0 点； 普通: 168 小时 0 点； 资深: 168 小时 0 点
15 分钟
15 分钟
30 秒
5 秒
30 秒
5 次/天
720 分钟
| 用户资格 | 工作时间 | 非工作时间 |
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| 未授权资格 | ||
| 普通资格 | ||
| 资深资格 |
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